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分析化学实验手册
 

分析化学实验手册

20097



 

《分析化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握,树立准确的的概念,培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的,特编写了本书。旨在通过《分析化学实验》教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法,培养学生严谨的科学态度,提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力,使其初步具备分析问题、解决问题的能力,为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。


安全教育及课程要求

安全知识

(一)对分析仪器的使用要求

实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。

实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。

(二)、对试剂药品的使用要求

实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。

使用As2O3HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。

使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,应在通风橱中操作。

使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。

实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时,用砂土灭火(不可用水);导线或电器着火时,用CCl4灭火器灭火。

课程要求

(一)实验操作要求

1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。

2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。

(二)实验报告

1. 预习报告:每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式,实验过程中的注意事项等。

2. 实验报告:不应将计算器带入实验室,实验数据直接记录在原始数据记录表上,完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析,完成后于第二天上交。

(三)课堂要求

1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验,培养规范的科学的工作作风。

2. 实验完成后应做好清洁卫生工作,保持仪器、台面、水槽的洁净。


分析化学实验的常用仪器和基本操作

天平

(一)半自动电光分析天平

1.构造原理

半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下,称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触,是天平的支点,梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀,称为承重刀。

承重刀上面分别挂着两个吊耳(镫),吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下来,吊耳下面分别安装了两个阻尼筒(阻尼器),它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆筒构成的。

天平梁正中有一根很长的指针,指针下端固定着一个透明的微分标尺,称量时,借助光源,经过放大、反射,透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于1毫克,一小格相当于0.1毫克。10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。

2.使用方法

1)零点调节  借助天平内的水平仪,检查天平是否处于水平状态,如果不水平,可调节螺旋脚,使之达到水平。然后接通电源,慢慢转动升降枢,开启天平,如果不载重的情况下,投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合,应调节旋钮后的拨杆,使它们重合。要是零点与标线相差太远,可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。

2)称量  将被称物品先放于托盘天平上粗称,然后从侧门放入天平的左盘正中,右边加砝码。1以上的砝码从砝码盒中取用,按照粗称的质量由大到小添加,1以下10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程应严格按照天平使用规则进行。

3.分析天平的使用规则

1)称量前检查天平是否符合工作要求。如:是否处于水平位置,吊耳有否脱落,玻璃箱罩内外是否清洁等。

2)注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外,其它称量操作,如:取放被称物品或增减砝码等,都必须关闭升降枢,将天平梁托起,一切操作都应小心缓慢。

3)保持天平的清洁干燥。砝码只能用镊子夹取,只准放在砝码盒内或天平的右盘上。电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砝码旋钮也应缓慢旋转。

4)天平不能称热的物体,有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。

5)称量完毕后,需要对天平进行检查:天平梁是否已经托起;砝码是否已归原位;指数盘是否已转回“0”位;天平及箱罩内外是否清洁、干燥;检查完毕后切断电源,用罩布将天平罩好,在登计本上做好记录,方可离开天平室。

4.称量方法

1)直接称量法  先将待称物用托盘天平粗称,然后将其放于分析天平的左盘(单盘天平直接放于盘中),增减右盘的砝码,使天平达到平衡,记砝码、圈码的质量及标尺的读数,总和即是被称物的质量。

文本框:附图2  称量操作2)固定称量法  先称出器皿的质量(用直接法称),再于右盘中添加指定质量的砝码,在左盘器皿中逐渐加入被称样品,直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水,在空气中稳定的样品。操作时,通常是右手操纵天平,左手持药勺添加样品。如果是全自动电光天平,则正好相反,右手添加样品,而左手操纵天平。

3)差减称量法  将较多的样品先装于干燥的称量瓶中,按直接称量法称出总质量W1,然后取出称量瓶,小心倒出所需的样品,再称称量瓶的质量,得数值W2,倒出样品的质量即为:样品质量=W1W2

此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反应的物质,是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶,可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶,右手持盖轻敲瓶口上部,使样品慢慢落入容器中,如附图2所示。倒完后,慢慢将瓶竖起,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落回瓶中,然后将瓶盖盖上,送回天平盘上称量。

样品所需的量往往很难一次倒准,需要多次尝试,方能达到要求。如果倾出量太多,应将已倾出的样品倒掉,洗净容器,重新称量,不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。

(二)电子天平

1.电子天平的构造原理及特点

据电磁力平衡原理直接称量。

特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。

能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。

1.电子天平的使用方法

1)水平调节   水泡应位于水平仪中心。

2)接通电源,预热30分钟。

3)打开关ON,使显示器亮,并显示称量模式0.0000g

4)称量   TAR键,显示为零后。将称量物放入盘中央,待读数稳定后,该数字即为称物体的质量。

5)去皮称量   TAR键清零,将空容器放在盘中央,按 TAR键显示零,即去皮。将称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称物体的质量。

 分光光度计

(一)722型光栅分光光度计

1.构造原理

722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯,波长范围为330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。

文本框:附图9  722型分光光度计1. 数字显示器      2. 吸光度调零旋钮   3. 选择开关       4. 吸光度调斜率电位器 5. 浓度旋钮        6. 光源室           7. 电源开关       8. 波长手轮      9. 波长刻度窗      10. 试样架拉手      11. 100%T旋钮    12.  0%T旋钮13. 灵敏度调节旋钮 14. 干燥器

2.使用方法

1)预热仪器  将选择开关置于“T”,打开电源开关,使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。

2)选定波长  根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。

3)固定灵敏度档  在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下,尽可能采用灵敏度较低的挡,使用时,首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正“0%”“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。

4)调节T=0%  轻轻旋动“0%”旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。

5)调节T=100%  将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”

6)吸光度的测定  将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。

重复上述测定操作1-2次,读取相应的吸光度值,取平均值。

7)浓度的测定  选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。

8)关机  实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。

3.注意事项

1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。

2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。

3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。

(二)752型紫外光栅分光光度计

1.构造原理

752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似,也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外,还有氢弧灯(或氘灯)。波长范围为200nm~850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样,只在电源开关的边上多了一个氢灯开关(可参阅附图9)。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,应用的范围比722型分光光度计更广。

2.使用方法

1)预热仪器  将选择开关置于“T”,按下电源开关,钨灯点亮;按下氢灯开关,氢灯电源接通;再按氢灯触发按钮,氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只钨灯开关,如不需要用钨灯时可将它关闭。

2)选定波长  根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。

3)固定灵敏度挡  首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正“0%”“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。

4)调节T=0%  轻轻旋动零旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。

5)调节T=100%  将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内(波长在360nm以上时,可以用玻璃比色皿。波长在360nm以下时,需用石英比色皿),并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”。如果显示不到100.0,则可适当增加灵敏度的档数,再重新调节“0%”点与“100%”

6)吸光度的测定  将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。

7)关机  实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。

3.注意事项

参阅722型分光光度计的注意事项。

pHS-3C型酸度计/毫伏计

pHS-3C型酸度计是一种精密数字显示pH计,其测量范围宽,重复性误差小。

pHS-3C型酸度计/毫伏计的使用

1仪器使用前的准备:将复合电极按要求接好,置于蒸馏水中,并使加液口外露。

2预热:按下电源开关,仪器预热30分钟,然后对仪器进行标定。

3仪器的标定(单点标定):

1)按下"pH"键,斜率旋钮调至100%位置。

2)将复合电极洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中,温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度,搅拌使溶液均匀。

3)调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。仪器标定结束。

4测量pH值:将电极移出,用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,仪器显示的数值即是该溶液的pH值。

5测量电极电位:

1)将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好,按下"mV"键。

2)将电极用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,仪器显示的数值即是该溶液的电极电位值。

注意:(1)注意保护电极,防止损坏或污染。

2)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2~3min),待溶液静止后(2~3min)再读数。

3)复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液,复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾溶液,饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端,必须保持干净和干燥,绝对防止短路。

4)仪器标定好后,不能再动定位和斜率旋钮,否则必须重新标定。

离子选择性电极

(一)雷磁E-201-CpH复合电极

本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极,是pH值测量元件,用于测量水溶液的pH值(氢离子活度),它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液pH值的场合。

测量范围:(0-14pH

测量温度:(0-60

响应时间:≤2min  

1、特点

1).碰撞不破,电极的易碎部分的塑料栅保护,测量时可作搅拌棒用。

2).电极为可充式:电极上端有充液小孔,配有小橡皮塞,在测量时应把小塞取下。

3).抗干扰性能强:电极为全屏蔽式,防止测量时外电场干扰。

4).本电极下端配有电极保护帽,取下帽后,可以立即使用。

2、使用维护及注意事项:

1).电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准,为取得正确的结果,用于定位的已知标准缓冲溶液的pH值愈接近被测值愈好。

2).取下保护帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。

3).测量完毕不用时,应将电极保护帽套上,帽内应有少量浓度为3mol/LKCl,以保持球泡的湿润。如果发现干枯,在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。

4).复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液(附件有小瓶一只,内装氯化钾粉剂若干,用户只需加入去离子水置20ml刻度处并摇匀,此溶液即为3mol/L外参比补充液),补充液可以从上端小孔加入。

5).电极的引出端(插头),必须保持清洁和干燥,绝对防止输出端短路,否则将导致测量结果失准或失效。

6).电极应与高输入阻抗(≥1012Ω)的pH计或mv计配套,能使电极保持良好的特性。

7).电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。

8).经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5秒,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L HCl溶液中浸泡几小时,用去离子水冲冼干净,使之复新。

9).被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质,会使电极钝化,其现象是百分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此,则应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,使之复新。

注: 选用清洗剂时,如能溶解聚碳酸树脂的清洗液,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,则可能把聚碳酸树脂溶解后,沾污敏感玻璃球泡表面,而使电极失效,请慎用!

污染物:         清洁剂:
   无机金属氧化物      低于 1M 稀盐酸
   有机油脂类物       稀洗涤剂(弱碱性)
   树脂高分子物质      稀酒精、丙酮、已醚
   蛋白质血球沉淀物     酸性酶溶液(如胃蛋白酶等)
   颜料类物质        稀漂白液、过氧化氢
(二)氟离子选择性电极

离子选择电极是一种电化学传感器,它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极,简称氟电极,它是LaF3 单晶敏感膜电极,内装0.1mol·L-1 NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl 内参比电极。

1、氟电极的准备:

氟电极在使用前,宜在纯水中浸泡数小时或过夜,或在10-3mol·L-1NaF 溶液中浸泡12 小时,再用去离子水洗到空白电位为300mV 左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦,晶片上如沾有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内,可浸泡在水中;长期不用,则风干后保存。电极内装有电解质溶液。为防止晶片内侧附着气泡而使电路不通,在电极第一次使用前或测定后,可让晶片朝下,轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡。

2使用氟离子选择电极一般注意事项:

1电极在使用前应按说明书进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好,切勿玷污或受到机械损伤。

2固态膜电极钝化后,用金相砂纸抛光,一般可恢复原来的性能;或在湿麂皮上放少量优质牙膏或牙粉,用以摩擦氟电极,也可使氟电极活化。

3测定时,应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值,再测定稀溶液,否则将严重影响电极寿命和测量准确度(有迟滞效应)。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡,以免影响检出下限。

4电极使用后,应清洗至其电位为空白电位值(氟电极的空白电位,即电极在不含F-离子的去离子水中的电位,约为300mV。)擦干,按要求保存。


实验1  分析天平与称量

一 实验目的

1.了解分析天平的结构,熟悉砝码的组合;

 2.学会正确使用天平;

 3.掌握直接称量和递减称量法。

二 基本原理

 分析天平是定量分析中最重要的仪器之一,每一项定量分析工作都直接或间接地需要使用天平,常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平等。这些天平的构造和使用方法虽有些不同,但基本原理是相同的。

() 分析天平的原理

   各类分析天平都是根据杠杆原理设计制造的。

   下图为半自动电光分析天平的结构示意图。

 1.天平梁:是天平的主要部件。多用质轻坚固、膨胀系数小的铝铜合金制成,起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个棱形的玛瑙刀,其中一个装在正中的称为支点刀,刀口向下;另外两个与支点刀等距离的分别安装在梁的两端,称为承重刀,刀口向下。三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上。

 2.支柱与水平泡:支柱是金属做的中空金属圆柱,下端固定在天平底座中央,支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡,借螺旋垫脚调节天平放置水平。

 3.指针和感量螺丝:指针固定在梁的正中,下端的后面有一块刻有分度的标牌,借以观察天平梁的倾斜程度。指针上装有感量螺丝,用来调节梁的重心,以改变天平的灵敏度。

 4.吊耳和称量盘:吊耳挂在两个边刀上,下面挂有称量盘。通常左盘放称量物,右盘放砝码。

 5.空气阻尼器:由两个特制的金属圆筒构成,外筒固定在支柱上,内筒比外筒略小,悬于吊耳钩下,两筒间隙均匀,没有摩擦。当梁摆动时,左右阻尼器的内筒也随之上下移动,使筒内外的空气压力一致,便产生抵制膨胀和压缩的力。这样利用筒内空气的阻力使之很快停摆达到平衡,以加快称量速度。

           1—升降旋钮; 2—称量盘;  3—投影屏;  4—空气阻尼器;  5—玛瑙刀;  

    6—天平梁  7—平衡螺丝;  8—机械加码器;  9—指针; 10—立柱;  11—金属拉杆;  

6.平衡螺丝:在梁的上部左右两端各装有一个螺丝,用来调节天平的零点。

 7.升降枢:

 8.天平箱:起保护天平的作用,在称量时,减少外界温度、空气流动、人的呼吸等的影响。

 9.砝码:每台天平均附有一套砝码。1g以上的砝码用铜合金或不锈钢制成;1g以下的称为圈码。

() 天平的灵敏度

天平的灵敏度是指天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数,灵敏度(E)的单位为分度/mg,在实际工作中,常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度,即

S称为天平的分度值,也称为感量。分度值越小的天平,其灵敏度越高。

() 称量的一般程序和方法

 1.取下天平罩,叠好后放在天平箱后面或天平箱顶上。检查天平是否处于水平状态,盘上有无污垢,用软毛刷拭去灰尘。

 2.检查、调整天平的零点:接通电源,慢慢开启天平,在不载重的情况下,检查投影屏上的标尺的位置,若零点与投影屏上的标线不重合,可拨动升降旋钮下的扳手,挪动投影屏的位置,使其重合;若相差较大,可借平衡螺丝调整使其重合,即为天平的零点。

 3.在台秤上粗称被称量物的质量。

 4.将被称量物放入称量盘并关好侧门,在砝码盘上放置粗称得到的相应质量的砝码,开启天平,试称。根据砝码与称量物的质量关系,按照“由大到小,减半加入”的原则增减砝码,直至天平平衡。

() 称量方法

 1.固定质量称量法     要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定。

   先称量容器(如表面皿)的质量,并记录平衡点。再称试样,如指定称取0.3000g时,在砝码盘上增加0.3000g砝码,在称量盘上加入略少于0.3g的试样,然后用药匙轻轻振动,使试样慢慢落入容器中,直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。

这种方法的优点是称量计算简便,结果计算方便。

2.递减称量法   这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值,只需在一定范围内即可。适应于易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量,既可以防止吸潮,又便于称量操作。

   先在称量瓶中装入适量的试样(如果试样曾经烘干,应放在干燥器内冷却到室温),用洁净的小纸条套在称量瓶上,先在台秤上粗称其质量,再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量,设为。将称量瓶取出,用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部,使试样慢慢落在容器内,然后慢慢将瓶竖起,用瓶盖敲瓶口上部,使粘在瓶口的试样落回瓶中,盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量,如此重复操作,直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为,则第一份试样的质量为

   同上操作,逐次称量,即可称出多份样品。例如:

     

       

三 仪器和试剂

() 仪 器

   分析天平      称量瓶         小烧杯(50mL)    

() 试 剂

氯化钠

四 实验内容

   采用递减称量法称取两份氯化钠试样。每份0.2~0.3g

五 注意事项

1.旋转升降柄时必须缓慢,轻开轻关。取放物体、增减砝码时,必须关闭天平,以免损坏,玛瑙刀口。

 2.称量时,应关好两个侧门。化学试剂和试样不能直接放在天平盘上称量,而应放在干净的称量瓶或坩锅内;具有腐蚀性的气体或吸湿性物质,必须放在称量瓶内或其它适当的密闭的容器内称量;称量的物体必须与天平箱内温度一致,不得把热的或冷的物体放进天平箱内称量。

 3.绝不能使天平载重超过最大负载。为了减小称量误差,在作同一实验时,应使用同一台天平和配套的砝码,并注意相同面值的两个砝码的区别,确定其中一个是优先使用的。

 4.天平的各部件尽可能不要用手接触,如必须接触时(调节调平螺丝),必须将手指擦干净,最好是带手套或手指套。

 5.称量的数据应及时写在笔记本上,不得记录在纸片上。

 6.称量完毕,取出物体,检查天平内外清洁,关好天平门,将指数盘拨回零位,切断电源,最后,罩上天平罩。

六 思考题

 1.为什么不允许在开启天平的状态下增减砝码或取放称量物?

 2.什么是天平的零点和停点?


实验2  HCl标准溶液的配制及标定

一 实验目的  

1.掌握酸标准溶液的配制和标定方法。

2.熟悉差减法的称量过程。

3.能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。

二 实验原理  

  标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度,其准确浓度需要进行标定。

  标定HCl标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等,这两种物质比较,硼砂更好些,因为它的摩尔质量比较大。硼砂标定HCl的反应式为:  

Na2B4O72HCl5H2O2NaCl4H3BO3

  滴定达化学计量点时,产物有NaClH3BO3(硼酸为一弱酸,Ka5.9×10),溶液的pH值在5左右。应选择甲基橙或甲基红作指示剂。由反应式可知Na2B4O7·10H2O的基本单元为Na2B4O7·10H2O

三 仪器和试剂

分析天平,10mL酸滴定管,5mL移液管,100mL容量瓶,100mL锥形瓶,50mL烧杯,滴管,吸耳球,玻棒,洗瓶等。

  硼砂(A·R或再结晶),甲基橙指示剂(0.02%甲基橙水溶液),0.1mol·LHCl溶液。

四 实验步骤  

硼砂标准溶液的配制  用差减法准确称取2.0左右g硼砂,放入50mL烧杯中,加约10mL热蒸馏水溶解,待冷却后,转入100mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次,洗液全部转入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。

0.1mol·LHCl标准溶液的标定  用洁净干燥的移液管(或用吸取的溶液润洗三次的移液管)移取硼砂溶液5.00mL100mL锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,用0.1mol·LHCl溶液滴定。开始滴定速度可以稍快些,近化学计量点时速度要慢,一滴一滴地加入,并不断摇动,当溶液突然由黄色变为橙色时,表示终点已到,立即停止滴定。记录消耗HCl溶液的体积。将酸滴定管里的HCl溶液再充满,按上述步骤。重复测定35次。选择两次所用体积相差不超过0.02mL,计算结果和相对偏差。

计算公式

   

MNa2B4O7·10H2O)=381.372190.7g·mol-1

相对偏差:dr

式中  m为称取硼砂的质量。

五 注意事项

1.用热蒸馏水溶解的硼砂,要冷却至室温后,才能转移到容量瓶中。

2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。

六 思考题

1.什么是差减法?用差减法进行称量时应注意什么?

2.差减法准确称取2.0左右g硼砂应记录至小数点后几位?


实验3 NaOH标准溶液的配制及标定

一 实验目的  

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定的方法。

2.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。

二 实验原理  

NaOH具有很强的吸湿性,易吸收空气中的CO2,因此NaOH标准溶液应用间接法配制。标定NaOH溶液的基准物质有H2C2O4·2H2OKHC2O4、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)等,最常用的是KHC8H4O4。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,不含结晶水,不吸潮,容易保存,摩尔质量大,是标定碱


较理想的基准物质。滴定反应为:

邻苯二甲酸的pKa25.41,化学计量点的产物为二元弱碱,pH值约为9.1,因此可选酚酞作指示剂。由反应式可知邻苯二甲酸氢钾的基本单元为KHC8H4O4,摩尔质量M(KHC8H4O4)204.22g·mol-1

三 仪器和试剂

分析天平,10mL碱式滴定管,5mL移液管,100mL容量瓶,100mL锥形瓶,50mL烧杯,滴管,吸耳球,玻棒,洗瓶等。

邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)(在100125干燥后备用),酚酞指示剂(0.04%的酚酞乙醇溶液),0.1 mol·LNaOH溶液。

四 实验步骤  

邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制  用差减法准确称取2.0g邻苯二甲酸氢钾,放入50mL烧杯中,加约20mL热蒸馏水溶解,待冷却后,转入100mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次,全部转入容量瓶中,然后用蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。

0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定  用洁净干燥的移液管(或用吸取的溶液润洗三次的移液管)移取邻苯二甲酸氢钾溶液5.00mL100mL锥形瓶中,加入12滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色,30s内颜色不褪净,即为终点。将碱滴定管里的NaOH溶液再充满,按上述步骤。重复35次,记录每次消耗NaOH的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02mL,计算结果和相对偏差。

计算公式

式中 m为称取邻苯二甲酸氢钾的质量。

五 注意事项

1.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。

2.碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定中要防止产生气泡。

3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾,要冷却至室温后,才能转移到容量瓶中。

六 思考题

1.标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种?本实验选用的基准物质是什么?与其它基准物质比较,它有什么显著的优点?

.标定NaOH溶液时,用酚酞作指示剂,终点为淡粉色,10S内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去,为什么?


实验4   滴定分析基本操作练习

一 实验目的  

1.掌握常用滴定分析仪器的使用方法

2.掌握NaOHHCI标准溶液的相互滴定

3.通过练习滴定操作,初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法

二 实验原理  

01 M HCI0.1M NaOH的相互滴定

H+ +  OH- =  H2O  

滴定的突跃范围:pH=4.3-9.7

指示剂:甲基橙(pH=3.1-4.4)或酚酞(pH=8.0-9.6

                             

指示剂一定时,用一定浓度的HCINaOH相互滴定,指示剂变色时,所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变,与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三 仪器和试剂

分析化学实验滴定装置一套

HCIHCI溶液:6mol.L-1固体NaOH ,甲基橙溶液:1g.L-1,酚酞:2g.L-1乙醇溶液

四 实验步骤及注意事项

 101 MHCI0.1M NaOH标准溶液的配制

10 ml洁净量筒量取约4.5 mlHCI倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞,充分摇匀。贴好标签,写好试剂名称,浓度、配制日期、班级、姓名等项。

用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?)100mL小烧杯中,加约30mLCO2的去离子水溶解,然后转移至试剂瓶中,用去离子水稀释至500mL,摇匀后,用橡皮塞塞紧。贴好标签,备用。

2、酸碱溶液的相互滴定

洗净酸、碱式滴定管,检查不漏水。

1)0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管23次(每次用量510mL)-装液至“0”刻度线以上--除管尖的气泡——整液面至0.00刻度或稍下处,静置1min后,记录初始读数,并记录在报告本上。

(2) 0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管23次-装液--排气泡,调零并记录初始读数

(3)碱管放出20.00 mlNaOH250ml锥形瓶-HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.

(4)碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)250ml锥形瓶-HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3(颜色一致),要求Er0.1%

(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI250ml锥形瓶-0.1 mol.L-1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3,要求最大VNaOH0.04 ml

注意1)体积读数要读至小数点后两位

2)滴定速度:不要成流水线

(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗

3滴定分析仪器与基本操作

滴定管

酸式:装酸、中性、氧化性物质   HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7

碱式:装碱、非氧化性物质  NaOH,Na2S2O3

容量:100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml

检查

酸式:活塞转动是否灵活?漏水?   涂凡士林

碱式:胶管老化?漏水?  更换胶管、玻璃珠

洗涤

自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水

装滴定剂

摇匀溶液-润洗滴定管231015ml/次)-装液(零刻度以上)

排气泡,调零并记录初始读数

滴定

酸式:勿顶活塞,防漏液   用手腕摇动锥形瓶

碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。

近终点时,要半滴操作-冲洗

观察颜色变化和读数

滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位

排液、洗涤  酸式滴定管长期放置-夹纸片

容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量:1000ml500ml250ml100ml,50ml

检查:漏水?刻度线离瓶口太近吗?系橡皮筋?

配好溶液-贴标签   溶液长期保存-试剂瓶    长期放置-夹纸片

移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

容量:25ml20ml10ml5ml,2ml1ml等-贴标签

洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗23

移液-放液(容器倾斜30º-沿器壁垂直放液-停15秒)

五 思考题

在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?


实验5   水硬度的测定

一 实验目的

1.了解配位滴定法测定水硬度的原理和方法。

 2.掌握水硬度的计算。

二 实验原理

常水中较多的钙盐和镁盐,所以称为硬水,其中钙、镁离子含量用硬度表示。水的硬度包括永久硬度和暂时硬度。在水中以碳酸氢盐存在的钙、镁盐,加热后被分解,析出沉淀而除去。这类盐形成的硬度成为暂时硬度。

而钙 镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。

   常水用作锅炉用水,经常要进行硬度分析,测定水的总度就是测定水中钙 镁的总量。

   pH=10时,以铬黑T为指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+Mg2+

             

             

   表示硬度常用两种方法:

  (1) 将测得的Ca2+Mg2+以每升溶液中含CaO的毫克数表示硬度,1mgCaO/L可写作1ppm

  (2) 将测得的Ca2+Mg2+折算为CaO的质量。以每升水中含10mgCaO(德国度)表示硬度。

三 试 剂

  0.05mol/LEDTA溶液的配制:精密移取0.05mol/LEDTA标准溶液20mL,稀释至100mL容量瓶中,摇匀。

   铬黑T指示剂                    

   氨-氯化铵缓冲溶液

四 实验内容

  量取水样100mL于锥形瓶中,加氨-氯化铵缓冲溶液5mL,铬黑T指示剂少许(0.1g),用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。作为三次平行测定。

五 注意事项

  滴定时,因反应速度较慢,在接近终点时,标准溶液慢慢加入,并充分摇动。

六 思考题

1.什么叫水的硬度?硬度有哪几种表示方法?

 2.为什么测定水的硬度时,要用0.01mol/LEDTA溶液?


实验6  0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定

一 实验目的

1.掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存方法。

 2.掌握用Na2C2O4标定KMnO4标准溶液浓度的方法和注意事项。

二 实验原理

KMnO4是一强氧化剂,在酸性溶液中半电池反应为:

通常滴定溶液的酸度要保持在12mol/L

   市售KMnO4中常含少量MnO2杂质,在配成溶液后,有MnO2混在里面起催化剂作用,使KMnO4逐渐分解,所以必须过滤除去。配制溶液的水,也不应含有有机还原剂。

光照促使KMnO4逐渐分解。在空气中KMnO4容易还原,故配好的溶液应放在棕色玻璃瓶中,密闭保存。

Na2C2O4KMnO4反应方程式为:

   由于Na2C2O4KMnO4的反应较慢,开始滴定时加入的KMnO4不会立即褪色,但一经反应生成Mn2后,Mn2对反应有催化作用,反应速度加快,在滴定时加热溶液也可以加快反应速度。

三 试 剂

 KMnO4AR        

  Na2C2O4:基准试剂

   浓硫酸    

四 实验内容

() 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制    称取KMnO41.61.9g,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中,混匀,置于棕色玻璃瓶中,于暗处放置710天,用玻璃垂熔漏斗过滤,存于另一棕色玻璃瓶中,密塞。

() 0.02mol/LKMnO4标准溶液的标定    精密称取于105℃干燥至恒重的Na2C2O4基准试剂0.180.2g,置于锥形瓶中,加新蒸馏水100mL、浓H2SO435mL,搅拌使溶解。迅速自滴定管中加入0.02mol/LKMnO4标准溶液20mL待褪色后,加热至65℃继续滴定至溶液呈淡粉红色并保持30s不褪即为滴定终点。平行测定三次。

五 注意事项

1.当滴定完成时,溶液的温度不低于55℃。

 2.加热可以使反应速度加快,但不能加热至沸腾,否则可能引起部分H2C2O4分解。

六 思考题

1.为什么用硫酸使溶液呈酸性?能不能用盐酸或硝酸?

 2.用KMnO4滴定时滴定速度应如何控制?为什么?


实验7   H2O2含量的测定

一 实验目的

1.掌握KMnO4法测定H2O2含量的方法。

 2.进一步掌握KMnO4法的操作。

二 实验原理

在酸性溶液中H2O2遇到氧化性更强的KMnO4,发生如下反应:

   滴定开始时反应较慢,一经反应生成Mn2后,反应速度加快。

三 试剂

  3%(V/V) H2O2样品溶液

  1mol/LH2SO4溶液

四 实验内容

  精密量取3%(V/V) H2O2样品1mL于锥形瓶中,置于贮有20mL蒸馏水的锥形瓶中,加1mol/LH2SO4溶液20mL,用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪,即为终点。作为三次平行测定。

五 思考题

KMnO4法外,还有什么方法能测定H2O2含量?应注意哪些事项?


实验8  分光光度计的性能检验

一 目的要求

1.掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。

2.熟悉分光光度计的使用方法。

二 实验原理

1.分光光度计的性能好坏,直接影响到测定结果的准确性,因此新购仪器及使用一定时间后,均需进行检验调整。

2.利用镨钕滤光片的特征吸收峰值检验波长精度。

3.同种厚度的吸收池,由于材料及工艺等原因,往往造成透光率的不一致,从而影响测定结果,故在使用时需加以选择配对。

三 仪器与试剂

1.仪器:紫外-可见分光光度计(配镨钕滤光片)

2. 试剂:K2Cr2O7

3.试液:0.02mol/L K2Cr2O7溶液。

四 实验内容与步骤

1.吸收池的配对性  同种厚度的吸收池之间,透光率误差应小于0.5﹪。检查方法如下:将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个吸收池的溶液做空白,在440nm波长处分别测定其它各吸收池中溶液的透光率,然后选择相差小于0.5﹪的吸收池使用。

2.重现性  仪器在同一工作条件下,用同种溶液连续测定7次,其透光率最大读数与最小读数之差(极差)应小于0.5﹪。检查方法如下:以蒸馏水的透光率为100﹪,用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次,求出极差,如小于0.5﹪,则符合要求。

3.波长精度的检查  为了检查分光系统的质量,可用仪器自带的镨钕滤光片在529nm808nm处测定其特征吸收峰。检查方法如下:在透光率状态下,将镨钕滤光片(吸收池盒中,蓝色)放置在吸收池架中,移入光路,将波长调至约500nm(或780nm)处,一边缓缓转动波长旋钮,一边观察数字显示器,当显示读数为最小值时,即为镨钕滤光片的吸收峰,此时读出波长值,波长值应等于529±2nm(或808±2nm),说明该仪器符合使用要求。

五 注意事项

1.仪器预热时必须打开样品室盖,因样品室盖是光闸门的开关,打开时,光闸门处于关的位置,可避免光电倍增管照光,延长光电倍增管的使用寿命。

2.如果大幅度改变测试波长时,需要等数分钟后,才能正常工作。(因波长大幅移动时,光能量变化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一移光响应平衡时间。)

3.每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换。

4.仪器使用完毕后,用随机提供的塑料套罩住,在套子内应放数袋硅胶,以免灯室受潮。反射镜发霉或玷污会影响仪器能量。

5.吸收池每次使用完毕后,应立即用蒸馏水洗净,用吸水纸揩干,存于吸收池的盒内。

6.仪器工作一月左右或搬动后,要重新进行波长精确性等方面的检查,以确保仪器的使用和测定的精确。

六 数据处理

1. 根据测得的透光率计算极差,判断仪器的重现性是否符合要求。

2. 根据测得的透光率画出吸收曲线,找出特征吸收峰,判断仪器是否符合使用要求。

七 思考题

1.同种吸收池透光度的差异对测定有何影响?

2.检查分光光度计的波长精度及重现性对测定有什么实际意义?

3.使用紫外-可见分光光度计时,应注意哪些问题?


实验9  维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析

一 目的要求

1.熟悉紫外分光光度计的操作方法

2.掌握定性鉴别的方法和吸收系数法的定量方法。

3.了解含量测定、标示量的百分含量及稀释度等计算方法。

二 实验原理

维生素B12是一类含钴的卟啉类化合物,具有很强的生理作用,可用于治疗恶性贫血等疾病。维生素B12不是单一的一种化合物,共有七种。通常所说的维生素B12是指其中的氰钴素,为深红色吸湿性结晶,制成注射液的标示含量有每毫升含维生素B12 50100500g等规格。

维生素B12的水溶液在278±1nm361±1nm550±1nm三波长处有最大吸收。药典规定在361nm波长处的吸收度与550nm波长处的吸收度比值在3.153.45范围内为定性鉴别的依据。361nm处的吸收峰干扰因素少,药典规定以361±1nm处吸收峰的百分吸收系数值(207)为测定注射液实际含量的依据。

三 仪器与试剂

1.仪器:紫外-可见分光光度计

石英吸收池

吸量管:5ml

量瓶:10ml

2.试剂:维生素B12注射液

3.试液:100g/ml维生素B12注射液

四 实验内容与步骤

1.维生素B12注射液供试品溶液制备  精密吸取维生素B12注射液样品(100g/ml3.0ml,置于10ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,得供试品溶液。

2.测定  将样品稀释液装入1cm石英吸收池中,以蒸馏水为空白,在361nm波长处与550nm波长处分别测定吸收度。

五 注意事项

1. 在使用紫外-可见分光光度计前,应熟悉本仪器的结构、功能和操作注意事项。

2. 吸收池的光学面,必须清洁干净,不准用手触摸,只可用擦镜纸擦拭。

六 数据处理

1. 定性鉴别  根据测得的361nm波长处的吸收度与550nm波长处的吸收度数据,计算该两波长处的吸收度比值,并与标准值3.153.45相比较,进行维生素B12的鉴别。

2.吸收系数法  361nm波长处测得的吸收度A值与48.31相乘,即得样品稀释液中每毫升含维生素B12μg数。

按照百分吸收系数的定义,每100ml1g维生素B12的溶液(1﹪)在361nm处的吸收度应为207。即:

E361nm)=207100ml/gcm)=207×104(ml /μgcm )

C A/bE A×48.31 (μg/ml)

维生素B12标示量(%)=×100

七 思考题

试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。

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